氣相色譜儀
1儀器概述
2性能特點(diǎn)
1、主機(jī)自帶兩路閥件控制系統(tǒng),方便實(shí)現(xiàn)在線自動(dòng)進(jìn)樣。
2、柱間補(bǔ)償電路使程序升溫運(yùn)行期間基線的漂移得到電子補(bǔ)償,減少了由第二 根柱子、檢測(cè)器和輔助流量系統(tǒng)帶來的復(fù)雜性。
3、檢測(cè)器的信號(hào)、加熱器的數(shù)值、加熱爐溫度、流量傳感器讀數(shù)或儲(chǔ)存的柱補(bǔ)償基線的信號(hào)都可以分配到個(gè)模擬的輸出通道。
4、自機(jī)檢測(cè)及故障診斷,斷電保護(hù)儲(chǔ)存的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),秒表和運(yùn)轉(zhuǎn)定時(shí)器,鍵盤鎖定功能。
5、可接反控工作站,實(shí)現(xiàn)實(shí)時(shí)控制,并能儲(chǔ)存100套實(shí)驗(yàn)條件及譜圖。
6、可安裝美HP-5890氣相色譜儀微型熱導(dǎo)檢測(cè)器,實(shí)現(xiàn)完全對(duì)接。
7、能安裝兩個(gè)流量傳感通道,兩個(gè)單柱補(bǔ)償通道。
8. 三階程序升溫,升溫速率0~40℃/min;增量0.1℃/min,控溫精度±0.1℃;
9. 可以由用戶重新校正爐溫,并設(shè)定溫度GC9890A(不過400℃);GC9890B(不過450℃)
10. 輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大,減少了干擾,靈敏度,線性好,量程寬;
11. 根據(jù)需要,可以裝配頂空進(jìn)樣器及熱解析儀。
3技術(shù)參數(shù)
氣相色譜儀的技術(shù)參數(shù):
﹡加熱爐系統(tǒng)
溫度范圍:環(huán)境溫度+5℃~400℃ 三階程序升溫,升溫速率0~50℃/min;增
量0.1℃/min。控溫精度±0.05℃, 可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設(shè)定溫度。
智能后開門系統(tǒng)無級(jí)可變進(jìn)出風(fēng)量,縮短了升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時(shí)間。柱箱由300℃降至50℃所用時(shí)間〈6min。
﹡進(jìn)樣系統(tǒng)
1、填充柱進(jìn)樣器:適用于各種口徑填充柱及大口徑毛細(xì)柱
2、毛細(xì)管進(jìn)樣器:可選裝由編程閥控制的分流/不分流系
3、可選配本公司的頂空進(jìn)樣器及熱解析儀。
﹡檢測(cè)器系統(tǒng)
1、 氫火焰離子檢測(cè)器(FID):
容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴, 操作簡(jiǎn)單;輸入信號(hào)可進(jìn)行對(duì)數(shù)放大, 減少了干擾,靈敏度,線性好,量程寬。
敏感度:A型 Mt≤5×10-11 g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤ 6×10-12 A/H
線性范圍:≥105
穩(wěn)定時(shí)間: < 0.5h
2、 熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD):
靈敏度:A型 :≥4000mv•ml/mg(正十六烷)
基線噪音:≤30μv(載氣為99.999的氦氣)
穩(wěn)定時(shí)間:A型〈1.5h 斷氣保護(hù)
﹡系列產(chǎn)品(GC-9890A、GC-9890B)溫度控制指標(biāo)
(1)色譜柱室溫度
控溫范圍: A 型;室溫+5~400℃ B 型;室溫+5~450℃
控溫精度: 在200℃以內(nèi)為±0.1℃
在200℃以上為±0.2℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域內(nèi)相對(duì)偏差不大于1%
設(shè)定溫度與指示溫度之間偏差不大于0.5℃
設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間相對(duì)偏差不大于2%
程序色譜柱室溫度:室溫+5~400℃
(2)程序升溫
程升階數(shù): 3 階;升溫速率: 0.1~40℃/min
(3)進(jìn)樣器溫度: 室溫+30~400℃
(4)檢測(cè)器溫度: 室溫+30~400℃
﹡系列產(chǎn)品檢測(cè)器指標(biāo)
GC-9890A:FID
基線噪聲(A):≤6×10-13 基線漂移(A/30min):≤6×10-12
檢測(cè)限(g/s 正十六烷):≤5×10-11
GC-9890A:TCD
基線噪聲(mV):≤0.03 基線漂移(mV/30min):≤0.15
靈敏度(mv·ml/mg):≥ 3000
GC-9890B:FID
基線噪聲(A):≤5×10-13 基線漂移(A/30min):≤5×10-12
﹡ 儀器尺寸和重量
尺寸:600mm×450mm×450mm
重量:52 ㎏
4產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
GC9890系列氣相色譜儀同內(nèi)其他品牌氣相色譜儀的區(qū)別:
GC9890氣相色譜儀是采用原美惠普公司現(xiàn)(安捷倫科技)HP5890氣相色譜儀技術(shù)生產(chǎn)而來的,其主集成電路非常強(qiáng)大,溫控程序及數(shù)據(jù)采集,電子壓力控制技術(shù)于體的科技產(chǎn)品,其產(chǎn)品延伸拓展型非常廣泛,儀器線性范圍可達(dá)107其他品牌的產(chǎn)色譜儀其采用日本島津GC-14C 儀器模式技術(shù),電路部分相對(duì)簡(jiǎn)單,成本低,信號(hào)放大采用阻放大,檢測(cè)器信號(hào)傳輸部分采用離子線 其穩(wěn)定性遠(yuǎn)不及GC9890產(chǎn)品
圖1. 為產(chǎn)其他廠家色譜儀采用簡(jiǎn)單電路技術(shù),研發(fā)的集成電路,成本較低
圖2:GC9890色譜儀主電路版,主板為4層電路,集成度,抗干擾能力
圖3; 為產(chǎn)其他廠家色譜儀檢測(cè)器
圖4;采用惠普,安捷倫技術(shù)的分流/不分流氣化室及FID檢測(cè)器響應(yīng)值極 PPM~100%含量
5裝前準(zhǔn)備
1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求 長(zhǎng)×寬×(mm)2000×700×800張/臺(tái)
氣相色譜儀的儀器桌要求結(jié)實(shí),穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。
(1) 氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC 儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等);
(2)氣相色譜儀的上部空間定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;
(3) 氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm 以上;
(4) 實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來放置分析樣品,實(shí)驗(yàn)室有用空間來放置氣相色譜配件。
2. 電源要求
(1) 電壓220V±10%;
(2) 頻率50Hz±0.5Hz;
(3)功率3KW;
(4)電源插座應(yīng)單獨(dú)配置,電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不過3V,接地要良好;
(5)單相交流電,單獨(dú)供電。好配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W 以上。
3. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
(1)室內(nèi)環(huán)境溫度為 15℃~35℃。
(2)相對(duì)濕度不大于85%。
(3)儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾,強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng),不要與其他帶火焰性的儀器放于同室內(nèi)。
(4)室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
(5)室內(nèi)通風(fēng)良好。
(6)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
4. 氣體排放
在進(jìn)行樣品分析時(shí),可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時(shí),都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里,這時(shí),可以在儀器上方做通風(fēng)罩用個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備,以保證排氣正常。
注:前四點(diǎn)安裝前必須明確,以確保完成安裝。
5. 安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
(1)實(shí)驗(yàn)試劑
乙醇或丙酮5mL,實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針;皂液,為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣,需要準(zhǔn)備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
(2)實(shí)驗(yàn)材料
小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表
(3)安裝工具
備件箱內(nèi)有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí),還需要用戶準(zhǔn)備把大扳手。
6. 氣源的安裝要求
氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝,這三種氣體可以為鋼瓶氣(氮?dú)怃撈、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶),也可以是氣體發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源)。當(dāng)已經(jīng)選購(gòu)了氣源后,對(duì)氣源的安裝條件有定的要求。
若配有FID 檢測(cè)器,般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)猓蝗糁慌溆蠺CD 檢測(cè)器時(shí),只要接路載氣就可以了。載氣源好是氫氣,其次是氦氣或氮?dú)狻?br />
1.6.1 氣瓶安裝要求
由于鋼瓶不易運(yùn)輸,建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購(gòu)買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:
表1 所需氣體及對(duì)氣體的要求
氣體 |
儀器入口壓力 |
純度 |
載氣氮、氫或氦氣 |
0.40MPa |
99.999% |
氫氣 |
0.30MPa |
99.999% |
空氣 |
0.40MPa |
無油干燥 |
氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜用減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級(jí)減壓閥,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí),使用單級(jí)減壓閥。
1.6.2 氣體發(fā)生器的安裝要求
當(dāng)使用氮?dú)狻錃獍l(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí),要放在儀器附近2 米以內(nèi),設(shè)置空間為1 平米,放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
1.6.3 氣體管路
氣相色譜儀用的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不時(shí),可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管,根據(jù)儀器的配置長(zhǎng)度有所不同,般為使用氣體發(fā)生器所需的長(zhǎng)度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn),般需要另外訂購(gòu)氣路管(進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。具體長(zhǎng)度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長(zhǎng)度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購(gòu)置10-20 米左右氣路管,進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶,應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
7 電腦和軟件
儀器使用前,需要安裝色譜用軟件和采集卡,需要電腦臺(tái)。配置:帶有光驅(qū),windoswXP或者win7系統(tǒng),至少有三個(gè)USB 接口和個(gè)串口。
氣相色譜室建設(shè)指南
色譜室地面般是水磨石地面和地板,色譜臺(tái)0.75米,寬0.80米,臺(tái)面離墻0.5米,采用水磨石板,上面鋪膠皮板,TCD檢測(cè)器的尾氣要用管線連接到室外。色譜用助燃?xì)饪捎萌詣?dòng)空氣源,氫氣可用氫氣發(fā)生器,也可用三氣體機(jī)發(fā)生器 ,色譜室要配備樣品處理間,樣品處理間要有通風(fēng)櫥,上下水,藥品柜。
電路:?jiǎn)蜗嗳(火、零、地),儀器多的色譜室三相五線。
氣路:般設(shè)三種氣路管線,氮?dú)狻錃、空氣,有條件的可加氦氣。氣路由室外鋼瓶間進(jìn)入室內(nèi),氣路上要加過濾器進(jìn)入室內(nèi)
后總管線通過穩(wěn)壓閥分向每臺(tái)色譜儀,在連接每臺(tái)色譜儀前加針型閥。
通風(fēng):色譜室有氫氣和燃燒放出的二氧化碳,因此要有良好的通風(fēng),般在房間靠走廊側(cè)墻的下邊離地面200mm設(shè)400×400mm的百葉通風(fēng)口。
6整機(jī)結(jié)構(gòu)
GC-9890 系列氣相色譜儀由氣路、柱溫室、檢測(cè)器、汽化室及電器部分組成。
2.:主機(jī)結(jié)構(gòu)
主機(jī)由三部分組成:左邊為氣路部分,中間有柱室及檢測(cè)器、汽化(進(jìn)樣)室,右邊為電器部分。氣路部分見圖2-1。載氣、氫氣和空氣由調(diào)節(jié)閥調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)閥前均有穩(wěn)壓閥,穩(wěn)壓閥出廠前已定值,用戶不需調(diào)節(jié),側(cè)面壓力表顯示穩(wěn)壓閥出口壓力,閥件配有流量、刻度曲線表。儀器配有填充柱和毛細(xì)管柱氣路系統(tǒng)。
柱室:柱室由風(fēng)扇、電爐絲、鉑絲電阻、不銹鋼室體及智能后開門組成。汽化室分為進(jìn)樣器A、進(jìn)樣器B;檢測(cè)器分為檢測(cè)器A、檢測(cè)器B。具體位置見圖2-2
圖2-1 GC-9890A氣相色譜儀示例
主板、顯示板、鍵盤板、放大板位于儀器右側(cè)電路框內(nèi),觸發(fā)板、變壓器、位于儀器后部。
如圖2-3、2-4 所示:
圖2-3 GC-9890A 主板側(cè)面圖
圖2-4 GC-9890A 電器部件
氣路流程如圖2-6、2-7、2-8 所示
變壓器油分析儀單柱系統(tǒng)氣路流程圖
7整機(jī)安裝
2. 氣路安裝:將裝好減壓閥的鋼瓶接上凈化器(如用發(fā)生器,則無需減壓閥),用儀器帶的氣路管,連接在儀器進(jìn)氣接頭上,連接后將接頭用肥皂水試漏,保證不漏氣,使用氫氣時(shí)定要杜絕外界火源。
3. 連接地線:主機(jī)、色譜數(shù)據(jù)工作站(處理機(jī))的接地端連接在起,然后與大地線牢固相連。
4. 連接信號(hào)輸出線:將信號(hào)輸出線與主機(jī)信號(hào)輸出口相連,再將另端與記錄設(shè)備相連,注意極性,如果出反峰可以調(diào)換下接頭順序。
5. 如配有凈化器,連接之前需先通氣流,將里面的粉末吹出,防止其進(jìn)入氣路損壞閥件。凈化器中的填料般為5A 分子篩和硅膠,要定期更換填料。分子篩可以重新活化后再使用(馬弗爐內(nèi)加熱至400~600℃,活化4~6h);硅膠可根據(jù)顏色變化判斷是否失效,當(dāng)顏色變紅,就需要重新活化(烘箱中140℃加熱2h)。
6. 安裝色譜柱
A. 填充柱的安裝
如圖2-9
圖2-9 填充柱安裝接口圖
c. 檢查氣密性。
B. 毛細(xì)管柱的安裝
如圖2-10 所示
圖2-10 毛細(xì)管色譜柱
8鍵盤操作
氣相色譜儀鍵盤采用性能穩(wěn)定可靠的輕觸單鍵,操作方便。具體如圖3-1 所示:A 型示例
B. 柱箱溫度的狀態(tài)顯示燈
1—初始溫度狀態(tài)
2—升溫狀態(tài)
3—終止溫度狀態(tài)
C. 儀器平衡狀態(tài)顯示燈
4—運(yùn)行
5—未準(zhǔn)備好
D. 儀器運(yùn)行控制
停止—升溫停止
啟動(dòng)—升溫啟動(dòng)
E. 溫度控制
柱箱溫度(OVEN TEMP)
設(shè)置柱室加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求柱室的溫度為60℃ 實(shí)際值設(shè)定值
按柱溫顯示:OVEN TEMP XXX XXX
按60 顯示:OVEN TEMP * 60
按置入顯示:OVEN TEMP XXX 60
注:XXX 代表某數(shù)值或字符,出現(xiàn)*后必須按置入鍵或清除鍵,以下相同
初始溫度(INITIAL TEMP) 設(shè)置程序升溫的初始溫度(其值等于恒溫運(yùn)行時(shí)柱
室溫度值,即柱室溫度設(shè)定后初溫值會(huì)自動(dòng)置入)
例如:要求初始溫度為60℃
按初始溫度顯示:INITIAL TEMP XXX
按60 顯示:INITIAL TEMP * 60
按置入顯示:INITIAL TEMP 60
初始時(shí)間(INITIAL TIME) 初溫保持時(shí)間
例如:要求初始時(shí)間保持1min
按初始時(shí)間顯示:INITIAL TIME X.XX
按1 顯示:INITIAL TIME * 1
按置入顯示:INITIAL TIME 1.00
升溫速率(RATE) 柱箱升溫速率
例如:要求階升溫速率為15℃/min
按速率顯示: RATE X.X DEG/MIN
按15 顯示: RATE * 15
按置入顯示: RATE 15.0 DEG/MIN
終止溫度(FINAL TEMP) 程序升溫的終止溫度
例如:要求階的終止溫度為120℃
按終溫顯示:FINAL TEMP XXX
按120 顯示:FINAL TEMP * 120
按置入顯示:FINAL TEMP 120
進(jìn)樣器A 溫度(INJ A TEMP) 設(shè)置進(jìn)樣A 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求進(jìn)樣器A 的溫度為240℃
按進(jìn)樣器A溫度顯示:INJ A TEMP XXX XXX
按240 顯示:INJ A TEMP * 240
按置入顯示:INJ A TEMP XXX 240
進(jìn)樣器B 溫度(INJ B TEMP) 設(shè)置進(jìn)樣B 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求進(jìn)樣器B 的溫度為130℃
按進(jìn)樣器B 溫度顯示:INJ B TEMP XXX XXX
按130 顯示:INJ B TEMP * 130
按置入顯示:INJ B TEMP XXX 130
檢測(cè)器A 溫度(DET A TEMP) 設(shè)置檢測(cè)A 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求檢測(cè)器A 的溫度為260℃
按檢測(cè)器A溫度顯示:DET A TEMP XXX XXX
按260 顯示:DET A TEMP * 260
按置入顯示:DET A TEMP XXX 260
檢測(cè)器B 溫度(DET B TEMP) 設(shè)置檢測(cè)B 加熱單元目標(biāo)溫度
例如:要求檢測(cè)器B 的溫度為180℃
按檢測(cè)器B 溫度顯示:DET B TEMP XXX XXX
按180 顯示:DET B TEMP * 180
按置入顯示:DET B TEMP XXX 180
柱溫設(shè)定(OVEN MAXIMUM) 設(shè)置柱箱加熱溫度柱溫設(shè)定
后,柱溫、終溫的設(shè)定值要小于柱溫值。范圍:70 ~400℃。
例如:要求柱溫為250℃
按柱溫顯示:OVEN MAXIMUM XXX XXX
按250 顯示:OVEN MAXIMUM * 250
按置入顯示:OVEN MAXIMUM 250
柱溫平衡時(shí)間(EQUIB TIME) 柱箱的平衡時(shí)間即設(shè)定當(dāng)柱溫改變時(shí),達(dá)
到設(shè)定值后所穩(wěn)定的時(shí)間。是從實(shí)際柱箱溫度達(dá)到與設(shè)定值相差不1℃ 開始計(jì)
算的。范圍:0~200min,增量0.01min。
例如:要求柱溫平衡時(shí)間為1min
按柱溫平衡時(shí)間顯示:EQUIB TIME X.XX
按1 顯示:EQUIB TIME * 1
按置入顯示:EQUIB TIME 1.00
注意:如果某加熱單元未安裝,查看,則會(huì)顯示:
XXX X NOT INSTALLED
不允許設(shè)定數(shù)值。
溫度設(shè)定小竅門:
1. 溫度設(shè)定般步驟為:加熱單元鍵+數(shù)字鍵+置入鍵;
2. 在輸入新設(shè)定值時(shí),顯示屏上會(huì)有個(gè)“*” 號(hào),按下置入鍵后“*”號(hào)立即消失,該加熱單元自動(dòng)開啟,開始加熱;
3. 如果該加熱單元界面已經(jīng)出現(xiàn),可以直接輸入新的設(shè)定值;
4. 輸入設(shè)定值的過程中,在按置入鍵之前可以按清除鍵來抹去正在進(jìn)行的輸入;
5. 在按下置入鍵后,儀器就對(duì)設(shè)定值進(jìn)行校對(duì),如果沒有問題,該值就成為個(gè)新的功能值,如果對(duì)輸入的值不滿意(出范圍或其它有關(guān)值不致),即會(huì)顯示出適當(dāng)信息,需重新輸入另個(gè)設(shè)定值;
6. 在按下啟動(dòng)鍵后,正在進(jìn)行的輸入設(shè)定將不予接受;
7. 在進(jìn)行某功能輸入時(shí),按其它功能鍵是不起作用的,要等到當(dāng)時(shí)的輸入終止后(按過置入鍵或清除鍵),才能起作用;
8. 為方便起見,可以用加熱單元鍵+開(關(guān))鍵,開啟(關(guān)閉)加熱單元,而設(shè)定值不變,如果柱箱單元被關(guān)閉,柱箱風(fēng)扇也會(huì)同時(shí)被關(guān)閉。加熱單元設(shè)定范圍及增量
加熱單元 |
有效設(shè)定范圍 |
增量值 |
功能 |
柱箱溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
初始溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
初始時(shí)間 |
0~650.00min |
0.01min |
柱箱加熱單元 |
升溫速率 |
0~70℃ |
0.1℃ |
柱箱加熱單元 |
終止溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
終止時(shí)間 |
0~650.00min |
0.01min |
柱箱加熱單元 |
柱溫 |
70~400℃ |
1℃ |
柱箱加熱單元 |
平衡時(shí)間 |
0~200.00min |
0.01min |
柱箱加熱單元 |
進(jìn)樣器 A 溫度 |
室溫+7 ~400℃ |
1℃ |
進(jìn)樣器A 加熱單元 |
進(jìn)樣器 B 溫度 |
室溫+7 ~400℃ |
1℃ |
進(jìn)樣器B 加熱單元 |
檢測(cè)器 A 溫度 |
室溫+7 ~400℃ |
1℃ |
檢測(cè)器A 加熱單元 |
檢測(cè)器 B 溫度 |
室溫+7~400℃ |
1℃ |
檢測(cè)器B 加熱單元 |
信號(hào)2—信號(hào)顯示鍵
以數(shù)字形式顯示,范圍:–830000~+830000
具體操作見本章節(jié)
量程—檢測(cè)器信號(hào)輸出衰減鍵
每檔設(shè)定值,就按2 的因數(shù)降低輸出信號(hào)電平,即為前電平的1/2。
例如:欲使信號(hào)1 的信號(hào)輸出衰減為3
按信號(hào)1 3 置入
調(diào)零—檢測(cè)器信號(hào)零點(diǎn)調(diào)節(jié)
從檢測(cè)器信號(hào)中減去背景信號(hào)。
例如:欲使信號(hào)1 的信號(hào)輸出下移300
按信號(hào)1 調(diào)零300 置入
欲使信號(hào)1 的信號(hào)輸出上移300
按信號(hào)1 調(diào)零–300 置入
例:以當(dāng)時(shí)的背景信號(hào)為零點(diǎn)偏移:
按調(diào)零置入
衰減—檢測(cè)器信號(hào)衰減(記錄儀信號(hào)輸出用)該功能為選配功能,使用方法同量程。
單柱補(bǔ)償1—空柱補(bǔ)償程序1
單柱補(bǔ)償2—空柱補(bǔ)償程序2
檢測(cè)器—檢測(cè)器狀態(tài)選擇鍵
通過開、關(guān)鍵可以開啟、關(guān)閉相應(yīng)的檢測(cè)器。如果是TCD 檢測(cè)器,可以變換信號(hào)極性(須技術(shù)支持),極性可以通過按“—”予以切換。
例如:檢測(cè)器A 是FID,關(guān)閉檢測(cè)器A
按檢測(cè)器A 關(guān)顯示:DET A FID OFF
例如:檢測(cè)器B 是TCD,開啟檢測(cè)器B
按檢測(cè)器B 開顯示:DET B TCD ON [ + ]
如果某檢測(cè)器沒有安裝,則會(huì)顯示:DET A(B) NOT INSTALLED
G. 數(shù)字鍵
0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、.、–
H. 殊功能鍵
開功能的開啟
關(guān)功能的關(guān)閉
A 檢測(cè)器信號(hào)單元的選擇;程序升溫第階的選擇;時(shí)間控制的選擇。
B 檢測(cè)器信號(hào)單元的選擇;程序升溫第二階的選擇;時(shí)間控制的選擇。
流量電子流量顯示(需加附件)
進(jìn)樣清洗事件控制鍵。
秒表時(shí)間顯示鍵。
置入對(duì)設(shè)置數(shù)值的確認(rèn)。
清除在設(shè)置數(shù)值的過程中,按清除鍵可清除掉正在進(jìn)行的輸入。在沒有設(shè)置數(shù)值的過程中,按清除鍵可顯示儀器運(yùn)行的狀態(tài)。
2 柱箱程序升溫使用方法
階升溫(以下X 為數(shù)字鍵)
按初始溫度X X X 置入
按初始時(shí)間X X X 置入
按升溫速率X X X 置入
按終止溫度X X X 置入
按終止時(shí)間X X X 置入
二階升溫:(如果僅進(jìn)行階升溫,須將二階的升溫速率設(shè)為0)
按升溫速率A X X X 置入
按終止溫度A X X X 置入
按終止時(shí)間A X X X 置入
三階升溫:(如果僅進(jìn)行二階升溫,須將三階的升溫速率設(shè)為0)
按升溫速率B X X X 置入
按終止溫度B X X X 置入
按終止時(shí)間B X X X 置入
參數(shù)輸入完畢,等溫度恒定后按啟動(dòng)鍵即可,綠色的運(yùn)行指示燈亮;黃色的指示燈顯示柱箱程升溫度狀態(tài);在運(yùn)行期間,只有當(dāng)整個(gè)操作系統(tǒng)的某些部分還沒有準(zhǔn)備好的時(shí)候,紅色指示燈(沒有準(zhǔn)備好)才會(huì)亮;如果中途想停止程升,只要按停止鍵即可。按下啟動(dòng)鍵,不管正在進(jìn)行什么鍵盤操作,儀器立即開始運(yùn)行,正在進(jìn)行的鍵盤操作無效。程序升溫的總時(shí)間不能過650.00min。
3 加熱單元的設(shè)定、開啟和關(guān)閉
加熱單元的設(shè)定般步驟為:加熱單元鍵名+數(shù)字鍵+置入鍵按加熱單元的鍵名和開鍵可以開啟加熱單元;按加熱單元的鍵名和關(guān)鍵可以關(guān)閉加熱單元;而設(shè)置的數(shù)值不發(fā)生改變。
例如:
按進(jìn)樣器A 開進(jìn)樣A 加熱單元開始加熱;
按進(jìn)樣器A 關(guān)進(jìn)樣A 加熱單元停止加熱;
按柱箱溫度開柱箱加熱單元開始加熱,爐膛風(fēng)扇開始轉(zhuǎn)動(dòng);
按柱箱溫度關(guān)柱箱加熱單元停止加熱,爐膛風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
在加熱單元關(guān)閉狀態(tài)下輸入個(gè)新的設(shè)定值,加熱單元會(huì)自動(dòng)開啟。按相應(yīng)加熱單元鍵名,可以觀察溫度的設(shè)定值與實(shí)際值。
如果某加熱單元未配置, 按下該鍵名后會(huì)顯示: XXX X NOT
INSTALLED ( X 代表某字符) 。
如果柱箱的后開門關(guān)閉失敗或柱箱門打開,而令其加熱,會(huì)顯示:WARN:OVEN SHUT OFF,柱箱加熱單元停止加熱,爐膛風(fēng)扇停止轉(zhuǎn)動(dòng)。
輸出信號(hào)包括檢測(cè)器信號(hào)、加熱單元溫度信號(hào)、柱補(bǔ)償運(yùn)行數(shù)據(jù)、檢測(cè)譜圖。如果儀器提供兩個(gè)信號(hào)通道,每個(gè)通道可同時(shí)輸出來自同信號(hào)源的信號(hào)或是兩個(gè)不同信號(hào)源的輸出信息,具體功能分配見表3-2。
般操作步驟為:(以欲從信號(hào)1 通道輸出檢測(cè)器A 的信息為例)
操作顯示注釋
按信號(hào)鍵(信號(hào)1)SIGNAL 1 XXXXX 調(diào)出信號(hào)顯示界面
按組合鍵(A) SIGNAL 1 * A 選擇輸出信號(hào)的功能
按置入鍵(置入) SIGNAL 1 A 確認(rèn)
按信號(hào)鍵(信號(hào)1) SIGNAL 1 XXXXX 觀察信號(hào)顯示信息
注:溫度信號(hào)折算為:攝氏度 64+12800 (64=1℃)
例如:欲從信號(hào)1 通道輸出柱箱溫度實(shí)際值為200℃的信息
按信號(hào)1 0 置入信號(hào)1
顯示:SIGNAL 1 25600(左右)
例:從信號(hào)1 輸出測(cè)試信號(hào)
此測(cè)試信號(hào)包括三個(gè)峰,每個(gè)峰大約為前峰的1/10。在衰減=0,量程=0 時(shí),第個(gè)峰信號(hào)為125mV。
按信號(hào)1 9 置入顯示:SIGNAL 1 TEST PLOT
再鍵入開測(cè)試信號(hào)直循環(huán)運(yùn)行直到鍵入關(guān),每個(gè)同期約為1.5min。再按次信號(hào)1,可以觀察測(cè)試信號(hào)顯示值。量程和衰減兩個(gè)給定值影響測(cè)試信號(hào)輸出電平。必須建立柱箱程序升溫(升溫速率設(shè)定值不是0)。通過測(cè)試信號(hào),可以判斷故障產(chǎn)生在積分儀上還是在色譜儀上。
信號(hào)鍵 |
組合鍵 |
功 能 |
||
A |
從檢測(cè)器 A 或檢測(cè)器 B 輸出信號(hào)。如果檢測(cè) |
|||
器 A(或 B)不存在,信息顯示為:DET A(或 |
||||
B |
||||
B) NOT INSTALLED |
||||
A-B |
輸出兩個(gè)同類型的檢測(cè)器輸出信號(hào)之差。如 |
|||
信 |
果檢測(cè)器 A(或 B)不存在,信息顯示為:DET A |
|||
(或 B) NOT INSTALLED;如果檢測(cè)器 A(或 |
||||
號(hào) |
||||
B-A |
B )不是同類型的,信息顯示為:UNLIKE |
|||
1 |
||||
DETECTORS |
||||
A-單柱補(bǔ)償 1 |
輸出個(gè)給定的檢測(cè)器和柱補(bǔ)償之間的信號(hào) |
|||
或 |
B-單柱補(bǔ)償 1 |
差并存儲(chǔ)檢測(cè)器和柱子的”空運(yùn)行”信號(hào)。如果檢測(cè) |
||
A-單柱補(bǔ)償 2 |
器 A(或 B)不存在,信息顯示為:DET A(或 |
|||
信 |
B-單柱補(bǔ)償 2 |
B) NOT INSTALLED |
||
0 |
輸出柱箱溫度 |
|||
號(hào) |
||||
1 |
或 2 |
輸出存貯的單柱補(bǔ)償 1 或單柱補(bǔ)償 2 的數(shù)據(jù) |
||
2 |
||||
3 或 4 |
輸出進(jìn)樣器 A 溫度或進(jìn)樣器 B 溫度 |
|||
5 或 6 |
輸出檢測(cè)器 A 溫度或檢測(cè)器 B 溫度 |
|||
7 或 8 |
輸出 A 或 B 的載氣流速 |
|||
9 |
輸出個(gè)測(cè)試信號(hào)(存儲(chǔ)的譜圖) |
5 單柱補(bǔ)償?shù)妮敵?br /> 1. 單柱補(bǔ)償數(shù)據(jù)的存儲(chǔ)
單柱補(bǔ)償是指色譜柱空白運(yùn)轉(zhuǎn)(沒有樣品注入的運(yùn)行),所記錄的數(shù)據(jù)作為基流補(bǔ)償。
假定運(yùn)轉(zhuǎn)與運(yùn)轉(zhuǎn)之間的基流補(bǔ)償是致的,它就可以從樣品運(yùn)轉(zhuǎn)的數(shù)據(jù)中扣除,以抵消基線漂移(通常是由于柱流失而引起的)。因此單柱補(bǔ)償數(shù)據(jù)僅適用于在定溫度和氣體流速條件下操作殊的檢測(cè)器和色譜柱的組合。如果空白運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)收集的條件與樣品運(yùn)轉(zhuǎn)數(shù)據(jù)收集的條件不同,則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的不正確。
操作:輸入柱箱的程序升溫?cái)?shù)據(jù)后,按單柱補(bǔ)償1 或單柱補(bǔ)償2 鍵,選取要存儲(chǔ)的信號(hào)來源于哪個(gè)檢測(cè)器(A 或B 或· ),再按置入,柱補(bǔ)償運(yùn)轉(zhuǎn)就開始了,顯示:COMP 1(2) BLANK RUN A(B)。按. 鍵是開始兩個(gè)平行的柱補(bǔ)償運(yùn)行,使用相同的柱溫程序,對(duì)每個(gè)選用的檢測(cè)器同時(shí)儲(chǔ)存相應(yīng)的基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)。柱補(bǔ)償運(yùn)行在完成了柱箱程序升溫以后會(huì)自動(dòng)結(jié)束,原有的任何基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)被抹去,而收集和貯存新的基流補(bǔ)償值,顯示:COMP 1(2)- DATAOK A(B)。如果按停止鍵,使柱補(bǔ)償運(yùn)行中途作廢,則由于柱箱溫度程序還沒有達(dá)到事先的設(shè)定值,因此儲(chǔ)存的基流補(bǔ)償值很可能不合適,會(huì)顯示:COMP1(2) WRONG TIME A(B)
例如:在單柱補(bǔ)償1 中存儲(chǔ)檢測(cè)器A 的基流補(bǔ)償信號(hào)
先設(shè)定程升條件(略)
按單柱補(bǔ)償1 如果已經(jīng)存在基流補(bǔ)償信號(hào),顯示:
COMP 1 - DATA OK A(B)
如果沒有存儲(chǔ)過基流補(bǔ)償信號(hào),顯示:
COMP 1 - NO DATA A(B)
如果存儲(chǔ)的其它錯(cuò)誤信息,顯示:
COMP 1 - TOO STEEP A(B)或:
COMP 1 WRONG TIME A(B)
按A 顯示的檢測(cè)器信息是所要選用的檢測(cè)器,則只要按置入鍵即可;如果檢測(cè)器信息不正確,則按A(B)選取希望使用的檢測(cè)器;如按· 鍵,則開始兩個(gè)平行的柱補(bǔ)償運(yùn)行,使用相同的溫度程序,對(duì)每個(gè)選取的檢測(cè)器同時(shí)存儲(chǔ)相應(yīng)的基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)。按置入單柱補(bǔ)償開始運(yùn)行,在完成了柱箱溫度程序以后會(huì)自動(dòng)結(jié)束,原先的數(shù)據(jù)被新的數(shù)據(jù)所取代,并顯示:COMP 1 - DATA OK A
2. 單柱補(bǔ)償?shù)膽?yīng)用
對(duì)于給定的檢測(cè)器(A 或B),在單柱補(bǔ)償1 或單柱補(bǔ)償2 中存儲(chǔ)了合適的基流補(bǔ)償數(shù)據(jù)以后,對(duì)于同個(gè)檢測(cè)器,可以從以后的樣品運(yùn)行數(shù)據(jù)中扣除柱補(bǔ)償數(shù)據(jù)。
操作步驟為:
按信號(hào)1(或信號(hào)2)+ A (或B)+ - + 單柱補(bǔ)償1(或單柱補(bǔ)償2)+ 置入,
顯示:
SIGNAL 1(2) A(B) - COMP 1(2)
6 進(jìn)樣清洗的應(yīng)用
如果儀器配有電子流量系統(tǒng),按進(jìn)樣清洗鍵可以通過配置的電磁閥用時(shí)間程序控制分流閥及清掃閥的開關(guān);如果儀器配置了頂空進(jìn)樣器,按進(jìn)樣清洗鍵可以通過配置的電磁閥用時(shí)間程序控制加壓(瀉壓)及取樣(進(jìn)樣)。如果儀器配置了信號(hào)切換系統(tǒng),按進(jìn)樣清洗鍵可以通過配置的電磁閥用時(shí)間程序進(jìn)行信號(hào)的切換?傊ㄟ^進(jìn)樣清洗鍵、開鍵、關(guān)鍵及秒表鍵,可以編制時(shí)間程序進(jìn)行電磁閥的控制。
圖3-2 時(shí)間程序狀態(tài)圖
按進(jìn)樣清洗顯示:PURGE A(B) ON(OFF)
按A (B) 選擇時(shí)間程序A 或時(shí)間程序B
按開(關(guān)) 選擇狀態(tài)
按秒表顯示:PURGE A(B) ON(OFF) XX.XX(X 代表某數(shù)字)
按數(shù)字鍵顯示: PURGE A(B) ON(OFF) * XX.XX
按置入鍵顯示: PURGE A(B) ON(OFF) XX.XX
如此反復(fù)操作即可完成時(shí)間程序的編制。
上圖中t1 可以為0.00 分鐘,t2 必須大于t1。t2 之前時(shí)間內(nèi)保持原狀態(tài)不變。具體操作請(qǐng)參考相關(guān)部分說明。
7 鍵盤的鎖定
按清除· - 顯示:KEYBOARD LOCK
按置入顯示:KEYBOARD LOCK ON(OFF)
如果要鎖定儀器的設(shè)定值
按開顯示:KEYBOARD LOCK ON
如果要解鎖
按關(guān)顯示:KEYBOARD LOCK OFF
鎖定狀態(tài)顯示如下:
KEYBOARD LOCKED
此時(shí),只能顯示而不能改變?cè)瓉碓O(shè)定值。
8 秒表的應(yīng)用
連續(xù)按下秒表鍵即可顯示出與所進(jìn)行分析有關(guān)的時(shí)間,也可以作為秒表來測(cè)定各類事件所消耗的時(shí)間。秒表在不進(jìn)行分析時(shí)或不在單柱補(bǔ)償運(yùn)轉(zhuǎn)中具有三個(gè)功能,每按下就進(jìn)入下個(gè)功能。
1)、顯示:NEXT RUN XXX.XX MIN 下次運(yùn)行時(shí)間
2)、顯示:t=xx:xx.x 1/t=x.xx 作為氣體流速測(cè)定時(shí)的秒表定時(shí)器
3)、顯示:LAST RUN XXX.XX MIN 上次運(yùn)行時(shí)間。
1)、顯示:t=xx:xx.x 1/t=x.xx 作為氣體流速測(cè)定時(shí)的秒表定時(shí)器
2)、顯示:ELAPSED XXX.XX MIN 已運(yùn)行時(shí)間
3)、顯示:REMAINING XXX.XX MIN 剩余運(yùn)行時(shí)間
下次運(yùn)行時(shí)間和上次運(yùn)行時(shí)間的顯示都不包括柱箱平衡時(shí)間,也不包括柱箱程序升溫完成后的冷卻時(shí)間。這個(gè)時(shí)間只是分析過程所用的整個(gè)時(shí)間。秒表在作為秒表定時(shí)器時(shí),按置入鍵,計(jì)時(shí)開始;再按置入鍵,計(jì)時(shí)停止;按清除鍵,則重新設(shè)定時(shí)間。
9 柱箱溫度的校正
用精度溫度計(jì)實(shí)測(cè)柱箱溫度,并記錄下來為T1。設(shè)定柱箱溫度,待儀器溫度穩(wěn)定后顯示溫度為T2,T3=T1-T2。
按清除· 1 顯示:CALIBRATE OVEN
按置入顯示:CALIB XXX.XX ( 柱箱溫度顯示值) XX.XX(校正值)
按數(shù)字(T3) 顯示:CALIB DELTA * XX.XX(T3)
按置入顯示:CALIB XXX.XX ( 柱箱溫度顯示值T1) XX.XX(校正值T3)
9進(jìn)樣系統(tǒng)
填充柱進(jìn)樣系統(tǒng)的結(jié)構(gòu):
填充柱進(jìn)樣器用于金屬或玻璃填充柱,液體樣品在進(jìn)樣器內(nèi)部迅速汽化,為確保液體樣品完全汽化,進(jìn)樣器的溫度般應(yīng)該比柱溫20℃以上。柱子安裝完畢后必須試漏,保證系統(tǒng)無泄漏。進(jìn)樣墊應(yīng)定期更換。
二:毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)
1 毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu):
A. 載氣流速設(shè)定,載氣柱頭壓力與毛細(xì)管的關(guān)系如表4-1 所示
表4-1 毛細(xì)管柱常用的柱前壓參考值
載氣的調(diào)節(jié)
先打開載氣旋鈕,再調(diào)整分流閥,調(diào)節(jié)柱頭壓力。本儀器采用先進(jìn)的背壓閥,保持柱前壓的恒定,有利于分析的準(zhǔn)確性。
毛細(xì)管柱流速般通過測(cè)定柱的無保留氣體的線速度測(cè)量,F(xiàn)ID 用甲烷測(cè)定,通過無保留峰的保留時(shí)間Tm,則
I —柱長(zhǎng)(cm);
m t —甲烷的保留時(shí)間(min,即為死時(shí)間);
F —柱體積流速(ml/min);
d —柱內(nèi)徑(cm)
柱流速要根據(jù)柱長(zhǎng)、內(nèi)徑和膜厚而定,在具體的分析中,還需要根據(jù)樣品的分離程度來定流速。
B. 分流的調(diào)節(jié)
分流比的定義
由此可見分流比是無量綱。
柱前壓調(diào)整好后,調(diào)節(jié)載氣旋鈕,載氣流速越大,分流比越大,即進(jìn)入柱子的流速越小。分流出口流速可從分流口用流量計(jì)測(cè)出。分流量般控制在30ml/min 左右。
C. 清掃氣的調(diào)節(jié)
清掃氣般為0.5~6ml/min,具體要根據(jù)定量的重復(fù)性和程序升溫基線漂移的情況來規(guī)定。吹掃氣太小,將降低吹掃的作用,使溶劑峰拖尾或程序升溫基線漂移嚴(yán)重;吹掃氣太大,將影響定量的重復(fù)性。
D. 尾吹氣的調(diào)節(jié)
般情況下,尾吹氣(ml/min)+柱流速(ml/min)=30(ml/min),當(dāng)不分流時(shí)或柱流速為30ml/min 左右時(shí),可不加尾吹氣。
3 分流/不分流的選擇
本系統(tǒng)為全玻璃系統(tǒng),具有樣品吸附小、安裝清洗方便、操作簡(jiǎn)單的點(diǎn)。有效的隔墊清洗功能,不僅減小了溶劑的拖尾,而且避免了進(jìn)樣墊對(duì)樣品的干擾。分流進(jìn)樣方式是對(duì)樣品的主要組分進(jìn)行定量分析的優(yōu)選方法。分流比般在10~100 范圍內(nèi)是線性的,它適用于大多數(shù)樣品,但對(duì)別寬沸點(diǎn)樣品,易產(chǎn)生非線性分流,使樣品失真。對(duì)分流方式的進(jìn)樣體積般為0.1~1μl。
不分流進(jìn)樣方式適用于樣品痕量組分分析,別適用于純物質(zhì)或稀溶液中痕量組分的分析。它適用于靠近溶劑峰的組分,但對(duì)于般濃度樣品需要稀釋。不分流進(jìn)樣主要用于大口徑毛細(xì)管分析,進(jìn)樣體積般為0.5~3μl。
在用毛細(xì)管分析時(shí),應(yīng)選用99.999%的N2 為載氣,使用時(shí)間較長(zhǎng)的毛細(xì)管系統(tǒng),除了定期對(duì)柱子老化之外,還需對(duì)玻璃內(nèi)襯管定期清洗。用可溶解樣品的溶劑清洗襯管。重點(diǎn)清洗襯管內(nèi)壁和內(nèi)徑的微粒。
清洗后按卸下的相反順序安裝好汽化室系統(tǒng)。注意整個(gè)汽化室系統(tǒng)要檢漏,完全正常后,重新安裝好毛細(xì)管的柱入口。
三:其它進(jìn)樣系統(tǒng)
1 六通進(jìn)樣閥
氣路流程如圖所示
樣品氣接入樣氣入接口,將進(jìn)樣閥置于取樣狀態(tài),通樣品氣幾分鐘,將定量管中的空氣排盡。將進(jìn)樣閥置于進(jìn)樣狀態(tài),即完成進(jìn)樣。定量管可以根據(jù)分析的需要選擇不同的規(guī)格,常用的規(guī)格有0.5ml、1ml。
2 頂空進(jìn)樣系統(tǒng)
氣路流程如圖所示:
將頂空進(jìn)樣器與主機(jī)連接好,定量管處的溫度由主機(jī)控制(般由檢測(cè)器2溫度控制),以例子說明時(shí)間程序的設(shè)定
按進(jìn)樣清洗A 開秒表數(shù)字鍵(0.4) 控制六通閥為進(jìn)樣狀態(tài)
按進(jìn)樣清洗A 關(guān)秒表數(shù)字鍵(0.8) 控制六通閥為取樣狀態(tài)
按進(jìn)樣清洗B 關(guān)秒表數(shù)字鍵(0.00) 控制加壓狀態(tài)
按進(jìn)樣清洗B 開秒表數(shù)字鍵(0.35) 控制瀉壓狀態(tài)
按啟動(dòng)鍵即可運(yùn)行。
10氫火焰檢測(cè)器
:氫火焰檢測(cè)器的原理
含碳有機(jī)物,在氫火焰的擴(kuò)散焰內(nèi)燃燒,由于氫火焰的溫(2100℃)作用,使有機(jī)物電離生成正離子和電子,在外加電場(chǎng)的作用下,正離子被離子室的負(fù)極吸收,電子被正極捕獲,形成微弱的離子流,經(jīng)放大器放大后送到記錄設(shè)備記錄下來。
二:氫火焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
它由以下幾部分組成:
1–煙囪;2–收集部件;3–收集管;4–噴嘴;5–氣路部分;6–鉑電阻;7–加熱棒;8–接桿;9–石墨墊;10–螺母;11–襯管
三:使用注意事項(xiàng);
1. 嚴(yán)格注意氣源及氣路的清潔。
2. 氣源定要接正確,千萬(wàn)不能接錯(cuò),否則儀器不能正常工作。
3. 為防止水蒸汽的冷凝,檢測(cè)器的溫度應(yīng)設(shè)為200℃以上。
4. 氮?dú),氫氣,空氣的流速比值般?:1:10 時(shí)靈敏度較。
5. 若儀器配有兩套或兩套以上進(jìn)樣系統(tǒng),而實(shí)際使用時(shí)僅使用某進(jìn)樣系統(tǒng),務(wù)必將未使用進(jìn)樣系統(tǒng)的載氣關(guān)閉(當(dāng)接有色譜柱時(shí)除外),為毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí)還需要將尾吹關(guān)閉。
6. 使用氫火焰檢測(cè)器時(shí),嚴(yán)防色譜柱未接入檢測(cè)器而打開氣路系統(tǒng)的氫氣,以防氫氣充入柱箱,旦開機(jī)可能引起爆炸!
7. 關(guān)機(jī)前定要先滅火!方法是:將氫氣閥關(guān)閉,用手指放在氫火焰檢測(cè)器的煙囪處,輕輕按,觀察檢測(cè)器信號(hào)顯示為0 左右,說明火焰已滅。再降溫。
8. 積水后的處理:如果發(fā)生檢測(cè)器積水情況,般表現(xiàn)為開機(jī)后檢測(cè)器信號(hào)顯示為:SIGNAL 1(2) 830000,可以將收集部件取下,將積水擦拭干凈,重新安將好后,將檢測(cè)器的溫度設(shè)置點(diǎn)(例如300℃左右),老化定時(shí)間即可。
注意:拆卸時(shí)定要在關(guān)機(jī)狀態(tài)下進(jìn)行,先將放大板拆除。
9. 安裝完色譜柱后定要試漏,保證氣路系統(tǒng)的氣密性良好,不漏氣。
10.如果出反峰,請(qǐng)調(diào)換信號(hào)輸出線與記錄設(shè)備的連接順序,即將接線端對(duì)調(diào)下。
四:使用方法
1. 根據(jù)需要安裝好色譜柱,并用試漏液試漏(可用肥皂水替代試漏液)。
2. 打開氮?dú)鈿庠撮_關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.4MPa。
3. 調(diào)節(jié)色譜儀上載氣閥旋鈕,通載氣。若為毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)時(shí),還需要調(diào)節(jié)分流量、清掃流量以及尾吹氣的流量,具體§4.2。
4. 打開色譜儀電源開關(guān),色譜儀經(jīng)過內(nèi)部電路自檢后(整個(gè)過程約為20 秒),顯示屏上將顯示PASSED SELF TEST,并且紅燈亮而不是閃爍,設(shè)置溫度條件,例如:
按檢測(cè)器A(B)溫度230 置入
按進(jìn)樣器A(B)溫度230 置入
按柱箱溫度180 置入
5. 按檢測(cè)器A( B ) 開顯示:DET A(B) FID ON
6. 按信號(hào)1(信號(hào)2) A(B) 置入信號(hào)1(信號(hào)2)顯示:SIGNAL 1(2) 0.X按量程3(或其它數(shù)值) 置入 按信號(hào)1(信號(hào)2)A(B)根據(jù)配置的檢測(cè)器位于儀器的位置定的。
7. 等溫度恒定約0.5h 后,打開空氣氣源開關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.4MPa,調(diào)節(jié)色譜儀上所使用氣路的空氣閥,旋至8 圈左右(流速約400ml/min)。
8. 打開氫氣氣源開關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.25MPa,調(diào)節(jié)色譜儀上所使用氣路的氫氣閥,先旋至7~8 圈左右,用點(diǎn)火槍點(diǎn)火,待火點(diǎn)著后(具有定的信號(hào)值),再將氫氣閥旋至3~4 圈(流速約30ml/min 左右),此時(shí)檢測(cè)器信號(hào)顯示為:SIGNAL 1(2) 20.X~80.X 注意信號(hào)顯示值不要太大。
9. 打開記錄設(shè)備,觀察基線情況,儀器的穩(wěn)定時(shí)間般不大于2 小時(shí)。待基線平穩(wěn)后,準(zhǔn)確抽取待測(cè)樣品進(jìn)行分析。
五:關(guān)機(jī)操作:
1. 滅火。詳情見本章第三節(jié)第七條。
2. 關(guān)閉輔助氣源。關(guān)閉氫氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請(qǐng)將減壓閥關(guān)閉。關(guān)閉空氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請(qǐng)將減壓閥關(guān)閉。
3. 降溫。將檢測(cè)器、進(jìn)樣器加熱單元關(guān)閉,將柱溫設(shè)置為個(gè)比較低的溫度值(如10℃),待各加熱單元溫度降至80℃以下時(shí)關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
4. 關(guān)閉載氣。關(guān)閉載氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請(qǐng)將減壓閥關(guān)閉。
5. 關(guān)閉主機(jī)電源,將電源線插頭撥掉。
六 影響氫焰檢測(cè)器靈敏度的幾個(gè)因素
1. 氫氣流速對(duì)響應(yīng)值的影響
在載氣流速固定時(shí),隨著氫氣流速的增加,檢測(cè)器的響應(yīng)值將逐漸增至大后,然后降低。氮?dú)猓簹錃?1:1 時(shí)生成的離子信號(hào),但基流隨氫氣的增加而有所上升,因此采用氮?dú)猓簹錃?1:0.95 較佳。氫氣流速般在30ml/min 時(shí)響應(yīng)值較。
2. 空氣流速對(duì)響應(yīng)值的影響
響應(yīng)值隨空氣流速的增大而增大,達(dá)到某點(diǎn)后穩(wěn)定,再增加空氣量,響應(yīng)值也不變化,但流速過大噪聲增加。
七:靈敏度測(cè)試
色譜柱
5%SE–30 chromsorb w AW DMCS 擔(dān)體60~80 目 3mmX1.5M 不銹鋼柱
溫度
柱箱溫度:80℃ 進(jìn)樣口溫度:120℃ 檢測(cè)器溫度:200℃
流速
載氣(氮?dú)?:30ml/min 氫氣:30ml/min 空氣:380ml/min
樣品:0.05%苯/二硫化碳
進(jìn)樣量:0.3 μ l
靈敏度公式
式中Dt—靈敏度(g/s)
N—實(shí)測(cè)噪聲(mV)
W—進(jìn)樣量(g)
S—苯(二硫化碳)的峰面積(mV·s)
11熱導(dǎo)池檢測(cè)器
: 熱導(dǎo)池檢測(cè)器的原理
個(gè)被氣體包圍的發(fā)熱導(dǎo)體散失的熱量和它周圍氣體的導(dǎo)熱性能有關(guān)。而不同氣體的導(dǎo)熱性能不同,熱導(dǎo)池檢測(cè)器就是利用這原理制造的。
二:熱導(dǎo)池檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)
熱導(dǎo)池檢的基本結(jié)構(gòu)如圖:
1–鎢絲;2–池體;3–加熱棒
4–鉑電阻;5–保溫材料;6–保溫盒
三:氣路流程
四:使用注意事項(xiàng)
1. 載氣中應(yīng)無腐蝕性物質(zhì),注意氣路凈化。
2. 使用時(shí)先通載氣10~30min,將管路中的殘余空氣趕凈,防止錸鎢絲氧化。
3. 不能用載氣直接吹TCD 或用較大的氣流沖擊。
4. 不允許有強(qiáng)烈的震動(dòng)。
5. 不能將TCD 處于風(fēng)口處。
6. 關(guān)機(jī)時(shí)先將TCD 電源關(guān)掉,然后將儀器降溫,等到TCD 檢測(cè)器的溫度降至100℃以下時(shí),再關(guān)閉氣源,這有利于延長(zhǎng)錸鎢絲的壽命。
7. 在靈敏度足夠的情況下,應(yīng)盡可能降低橋電流使用值。這樣可提儀器穩(wěn)定性,延長(zhǎng)使用壽命。
8. 做完溫分析后,需要拆換色譜柱時(shí),定要等柱溫降到70℃以下(好降至室溫),方可拆卸色譜柱,以防損壞柱接頭絲扣。
9. 在換接不同的色譜柱后定要檢查是否漏氣。般載氣流速在50ml/min時(shí)靈敏度較。
10. 使用不同的載氣時(shí),不同溫度下橋流允許的大值如下表
五:使用方法
1. 根據(jù)需要安裝好色譜柱。
2. 打開氣源開關(guān),調(diào)節(jié)氣源出口壓力為0.4MPa。
3. 調(diào)節(jié)色譜儀上載氣閥旋鈕,通載氣。般載氣流速在50ml/min 時(shí)靈敏度較。
4. 打開色譜儀電源開關(guān),設(shè)置溫度條件。
5. 待恒溫后,打開TCD 開關(guān),設(shè)置橋電流。橋電流設(shè)置如下
A: X2 鍵沒有按下時(shí),10mA、20mA、40mA、80mA 四個(gè)按鍵可以分別按下相互組合至150mA。
B: X2 鍵按下時(shí),10mA 鍵變?yōu)?60mA 與20mA、40mA、80mA 四個(gè)按鍵可以分別按下相互組合至300mA。當(dāng)橋流按鍵處于按下狀態(tài)時(shí)其上方的指示燈會(huì)亮,當(dāng)橋流按鍵處于彈起狀態(tài)時(shí)其上方的指示燈會(huì)滅。例如:設(shè)置110mA 橋電流分別使10mA、20mA、80mA 按鍵處于按下狀態(tài),使X2 鍵、40mA 按鍵處于彈起狀態(tài)即可。
6. 待基線平穩(wěn)后,進(jìn)樣分析。
六:關(guān)機(jī)
待所有的分析結(jié)束后要關(guān)機(jī)。
1. 關(guān)掉TCD 電源。
2. 將柱溫,檢測(cè)器,進(jìn)樣器溫度降低,待檢測(cè)器的溫度降至100℃以下時(shí),關(guān)掉儀器電源。
3. 關(guān)掉氣源。
七:靈敏度及穩(wěn)定性測(cè)試
測(cè)試條件
色譜柱:5%SE-30,chromosorb w,Aw,DMCS 擔(dān)體,60~80 目,柱長(zhǎng)2m,
不銹鋼柱;柱溫100℃,汽化100℃,熱導(dǎo)檢測(cè)器100℃;橋流160mA,量程1;樣品苯,進(jìn)樣量0.3ul
穩(wěn)定性
記錄儀置于5mV 檔,橋流為160mA,量程為1 時(shí),基線漂移≤記錄儀量程3%/h。
靈敏度
式中h—峰值(mV)
1/2 W —半峰寬(min)
F—載氣流速(ml/min)
W—進(jìn)樣量(mg)
K—記錄色譜峰時(shí)的輸出衰減數(shù)和記錄基線時(shí)輸出衰減數(shù)之比
12變壓器油分析儀
儀器主要應(yīng)用于電力系統(tǒng)充油電氣設(shè)備內(nèi)部故障檢測(cè),兼有機(jī)多用功能,可用于六氟化硫雜質(zhì)分析,氫冷發(fā)電機(jī)冷卻介質(zhì)分析,鍋爐煙氣分析,天然氣分析和環(huán)境監(jiān)測(cè)分析等。另外,儀器還廣泛應(yīng)用于石油、化工、礦山等系統(tǒng)的氣體。
:主要性能點(diǎn)
1. 性能檢測(cè)器及甲烷轉(zhuǎn)化器,檢出能力完全滿足電力部對(duì)變壓器油中氣體組分含量的測(cè)定及環(huán)保監(jiān)測(cè)對(duì)微量CO、CO2 的檢測(cè);
2. 采用次進(jìn)樣全分析系統(tǒng),分析速度快,重現(xiàn)性好;
3. 對(duì)數(shù)放大氫焰檢測(cè)器設(shè)計(jì),使低含量的烴類和含量的CO、CO2 全部滿足檢測(cè)要求,避免相互干擾,提了檢測(cè)靈敏度;
4. 采用新型柱填料,檢出時(shí)間提前,靈敏度提,分析周期縮短;
5. 采用信號(hào)切換,使所有組分都在同張譜圖上,便于計(jì)算。
二:使用方法
1. 將儀器的外氣路及信號(hào)輸出線連接好。
2. 打開電源,設(shè)置溫度條件,具體請(qǐng)參考第三章。
參考條件
柱箱溫度:60~70℃
進(jìn)樣器A 溫度:100℃
進(jìn)樣器B 溫度:360℃(轉(zhuǎn)化爐)
檢測(cè)器A 溫度:100℃(TCD 檢測(cè)器)
檢測(cè)器B 溫度:230℃(FID 檢測(cè)器)
3. 其它注意事項(xiàng)及氫焰檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器的使用請(qǐng)參考第五章、第六章內(nèi)容。
4. 信號(hào)切換時(shí)基線位置及時(shí)間的設(shè)定(出廠前已經(jīng)調(diào)好,般不需要再調(diào)節(jié),
如確需調(diào)節(jié)請(qǐng)按下面方式操作)
打開記錄設(shè)備
A. 按信號(hào)1 A 置入信號(hào)1
B. 按進(jìn)樣清洗A 開顯示: PURGE A ON調(diào)節(jié)TCD 調(diào)零旋鈕,觀察記錄設(shè)備處信號(hào)是否發(fā)生變化,如發(fā)生變化說明當(dāng)前信號(hào)處于TCD 狀態(tài),否則說明信號(hào)當(dāng)前處于FID 狀態(tài),按關(guān)顯示:PURGEA OFF,信號(hào)就會(huì)切換到TCD 狀態(tài),此時(shí)調(diào)節(jié)TCD 調(diào)零旋鈕,記錄設(shè)備處信號(hào)應(yīng)該發(fā)生變化。定要記清楚TCD 信號(hào)是在“ON”還是在“OFF”狀態(tài),先觀察會(huì)FID 基線,再將信號(hào)切換至TCD 狀態(tài),調(diào)節(jié)旋鈕使基線位置同F(xiàn)ID 的基本致。(假定在“ON”時(shí)信號(hào)為TCD 狀態(tài))
C. 進(jìn)樣,確定氫氣出峰時(shí)間。
D. 按進(jìn)樣清洗A 開(假定TCD 狀態(tài)) 秒表
顯示: PURGE A ON 0.00
按關(guān)
顯示: PURGE A OFF XX.XX,此時(shí)XX.XX 必為某數(shù)值。如:只要根據(jù)氫氣峰的結(jié)束時(shí)間調(diào)整這有數(shù)值的項(xiàng)即可。如圖所示氫氣峰結(jié)束時(shí)間為1.8 ,按1.8 置入。
E. 如果想觀察FID 信號(hào),可以按信號(hào)1 B 信號(hào)1
5. 進(jìn)標(biāo)氣,按啟動(dòng)鍵,進(jìn)行分析。
6. 用記錄儀器計(jì)算校正因子。
7. 進(jìn)與標(biāo)氣同體積的解析出來的變壓器油氣,按啟動(dòng)鍵,進(jìn)行分析。
8. 進(jìn)行系統(tǒng)評(píng)定。
9. 關(guān)機(jī)。
a. 滅火。
b. 關(guān)閉輔助氣源。關(guān)閉氫氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請(qǐng)將減壓閥關(guān)閉。關(guān)閉空氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請(qǐng)將減壓閥閉。
c. 降溫。將檢測(cè)器、進(jìn)樣器加熱單元關(guān)閉,將柱溫設(shè)置為個(gè)比較低的溫度值(如10℃),待各加熱單元溫度降至80℃以下時(shí)關(guān)閉儀器電源開關(guān)。
d. 關(guān)閉載氣。關(guān)閉載氣閥,關(guān)閉氣源開關(guān),如使用鋼瓶,請(qǐng)將減壓閥關(guān)閉。
e. 關(guān)閉主機(jī)電源,將電源線插頭撥掉。
變壓器油色譜圖
13故障分析
故障 | 故障判斷 | 檢查方法及修理 |
(1)放大器電源斷開 | (1)檢查放大器,保險(xiǎn)絲 | |
(2)沒有載氣流過 | (2)檢查載氣流路,是否阻塞,或氣瓶中氣源 | |
用完 | ||
(3)記錄器接觸不良 | (3)檢查記錄器接線 | |
(4)記錄器故障 | (4)看儀器說明書,排除記錄器故障 | |
1.沒有峰 | (5)進(jìn)樣溫度太低,樣品沒有汽化 | (5)增加進(jìn)樣器溫度 |
(6)微量注射器堵塞 | (6)更換注射器 | |
(7)進(jìn)樣器硅橡膠漏 | (7)更換硅橡膠 | |
(8)色譜柱連接松開 | (8)擰緊層柱析 | |
(9)無火(FID) | (9)點(diǎn)火 | |
(10)FID 極化電壓沒接或接觸不良 | (10)接上極化電壓,或排除極化電壓連接不 | |
良現(xiàn)象 | ||
(1)衰減太大 | (1)降低衰減 | |
(2)沒足夠樣品量 | (2)增加進(jìn)樣量 | |
2.正常滯留時(shí)間 | (3)樣品進(jìn)樣過程中的損耗 | (3)進(jìn)樣過程中盡可能保證樣品全部進(jìn)入系統(tǒng) |
(4)注射器漏或者堵 | (4)更換注射器或通注射器 | |
而靈敏度下降 | ||
(5)載氣漏別是進(jìn)樣器漏 | (5)探漏 | |
(6)氫氣和空氣流量選擇不當(dāng)(FID) | (6)調(diào)整氫氣和空氣流量 | |
(7)檢測(cè)器沒有壓(FID) | (7)檢查或者裝上壓電 | |
(1)進(jìn)樣溫度太低 | (1)重新調(diào)節(jié)進(jìn)樣器溫度 | |
(2)進(jìn)樣管污染(樣品或者硅橡膠殘 | (2)用溶劑清洗進(jìn)樣器管子 | |
留) | ||
3.拖尾峰 | (3)層析柱爐溫太低 | (3)增加層析柱溫度 |
(4)進(jìn)樣技術(shù)過低 | (4)提進(jìn)樣技術(shù),做到進(jìn)針快、出針快 | |
(5)層析柱選擇不當(dāng)(樣品與柱擔(dān)體 | (5)重新選擇適當(dāng)色譜柱 | |
或固定液起反應(yīng)) | ||
(1)柱地負(fù)荷,樣品量太大 | (1)降低進(jìn)樣量 | |
4.伸舌峰 | (2)樣品凝集在系統(tǒng)中 | (2)先提柱溫,再選擇適當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣器,色譜 |
柱,檢測(cè)器溫度 | ||
(1)柱溫太 | (1)降低柱溫 | |
(2)柱過短 | (2)選擇較長(zhǎng)色譜柱 | |
5.沒分離峰 | (3)固定液流失 | (3)更換層析柱或老化色譜柱 |
(4)固定液或者擔(dān)體選擇不正確 | (4)選擇適當(dāng)色譜柱 | |
(5)載氣流速太 | (5)降低載氣流速 | |
(6)進(jìn)樣技術(shù)太差 | (6)提進(jìn)樣技術(shù) | |
6.圓頂峰 | (1)過檢測(cè)器線性范圍 | (1)降低樣品量 |
(2)記錄器阻尼太大 | (2)重新調(diào)節(jié)記錄器阻尼 | |
(1)放大器輸入飽和離子化檢測(cè)器 | (1)降低樣品量 | |
7.平頂峰 |
(2)記錄器傳動(dòng)裝置零點(diǎn)位置變化 | (2)檢查記錄器零點(diǎn)位置,或者用其他記錄對(duì) |
比使用 | ||
8.鋸齒型基線 |
(1)穩(wěn)流閥膜片疲勞 | (1)換膜片或者修理閥 |
(2)載氣瓶壓閥輸出壓力變化 | (2)調(diào)節(jié)載氣瓶減壓閥的壓力在另位置 | |
9.沒進(jìn)樣而基線 |
(1)檢測(cè)器溫度太低 | (1)提檢測(cè)器溫度(過 100℃)清洗檢測(cè) |
單方向變化 |
器或把檢測(cè)器溫度升在 200℃趕走水蒸氣 | |
(FID) | (2)色譜柱溫停止加溫或失控 | (2)檢修控溫系統(tǒng)和加熱絲鉑電阻 |
10.出峰到固定位 |
(1)記錄器滑線電阻玷污 | (1)清洗滑線電阻 |
置記錄筆抖動(dòng) |
||
(1)電源插頭接觸不良 | (1)把電源插頭座安裝牢靠 | |
11.基線突變 |
(2)外電場(chǎng)干擾 | (2)排除足以影響儀器正常工作的外電場(chǎng)干擾 |
(3)氫氣、空氣流量選擇不當(dāng)(FID) | (3)重新調(diào)整氫氣、空氣流量別是空氣流量 | |
12.基線突偏移 |
(1)記錄器靈敏度低 | (1)調(diào)整記錄器,把放大器靈敏度提 |
(2)記錄器接觸不良 | (2)保證記錄器及整機(jī)有良好接地 | |
(1)載氣流速太慢 | (1)增加載氣流速,如載氣流路中有阻塞現(xiàn)象, | |
13. 滯留時(shí)間延 |
則設(shè)法排除 | |
長(zhǎng)靈敏度低 |
(2)進(jìn)樣后載氣流量變化 | (2)換進(jìn)樣硅橡膠 |
(3)進(jìn)樣器硅橡膠漏 | (3)換進(jìn)樣器硅橡膠 | |
14.反峰 |
(1)樣品進(jìn)到另根柱中 | (1)樣品進(jìn)到適當(dāng)層析柱中 |
(2)正負(fù)開關(guān)位置放錯(cuò) | (2)改變正負(fù)開關(guān)放在正確位置 | |
(1)儀器安放位置不好 | (1)把儀器安放在無強(qiáng)烈振動(dòng)強(qiáng)空氣對(duì)流處, | |
并把儀器安放水平,好把儀器放在水泥臺(tái)上 | ||
或墊有橡皮的桌子上 | ||
(2)儀器接地不好 | (2)儀器及記錄器應(yīng)良好接地 | |
(3)柱固定液流失 | (3)固定液選擇適當(dāng),柱子應(yīng)充分老化,不能 | |
把柱溫升到固定液使用極限(別是靈敏度 | ||
檢測(cè)器) | ||
15.恒溫操作時(shí)有 |
(4)載氣漏 | (4)探漏 |
(5)檢測(cè)器污染 | (5)清洗檢測(cè)器 | |
不規(guī)則基線波動(dòng) |
||
(6)載氣流量選擇不當(dāng) | (6)調(diào)節(jié)載氣穩(wěn)流閥,使載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng), | |
保證載氣流量調(diào)節(jié)適當(dāng),保證載氣瓶總壓力在 | ||
50~150kg/cm2 | ||
(7)氫氣、空氣選擇不當(dāng)(FID) | (7)適當(dāng)調(diào)節(jié)氫、空氣流量 | |
(8)放大器本身不穩(wěn) | (8)檢查放大器,并照線路修理放大器 | |
(9)記錄器不好 | (9)斷開記錄器訊號(hào)線,用金屬絲把訊號(hào)線短 | |
路,此時(shí)記錄器不好,則照記錄器說明書修理 | ||
記錄器 | ||
16. 額外峰 |
(1)前樣品的組分峰 | (1)待前次樣品全部溜出后再進(jìn)樣 |
(2)當(dāng)柱溫升時(shí),冷凝在層析柱中 | (2)安裝或調(diào)配或再生凈化器選擇適當(dāng)?shù)牟僮?/td> | |
峰半寬度突然 | 的水分或其它不純物在出峰 | 條件 |
增大 | (3)空氣峰 | (3)排除注射器內(nèi)的空氣 |
(4)樣品分解 | (4)降低進(jìn)樣器溫度(不用易催化易分解 | |
固定液或擔(dān)體) | ||
(5)樣品玷污 | (5)保證樣品干凈,無雜質(zhì)與其它組分混合 | |
(6)樣品與固定液,擔(dān)體或吸附劑反 | (6)利用其它層析柱,以免樣品及固定相起反 | |
應(yīng) | 應(yīng) | |
(7)色譜柱頭玻璃棉玷污或注射器玷 | (7)調(diào)換柱頭玻璃棉或清洗注射器 | |
污 | ||
(8)進(jìn)樣硅橡膠污染或低分子組分溜 | (8)把硅橡膠頭在 200℃中烘 16 小時(shí)再使用 | |
出 | ||
17. 出峰時(shí)記錄 | (1)樣品量太大 | (1)降低樣品量 |
(2)氫氣或空氣流量太低 | (2)重新調(diào)節(jié)氫氣,空氣流速 | |
筆突然回到低于 | ||
(3)載氣流速太 | (3)選擇合適的載氣流速 | |
基線并且滅火 | ||
(4)火焰噴口污染(或堵塞) | (4)清洗火焰噴口(或通火焰噴口) | |
(FID) | ||
(5)氫氣用完 | (5)保證氫氣源有足夠的氫氣 | |
(1)記錄器增益,阻尼調(diào)節(jié)不適當(dāng) | (1)校正記錄器增益及阻尼(直到手動(dòng)記錄筆 | |
左右移動(dòng)后仍回原處) | ||
18.臺(tái)階峰不回零 | (2)儀器沒合適接地 | (2)儀器和記錄器需要良好接地 |
(峰平頭)記錄筆 | (3)有極低交流訊號(hào)反饋到記錄器中 | (3)根據(jù)需要接只 0.25µf/250V 的電容從正 |
手動(dòng)會(huì)左右移動(dòng) | 或負(fù)的輸入端與地端相接,正或負(fù)的接法根據(jù) | |
試驗(yàn)決定,(注意:不要使電容接在訊號(hào)線的 | ||
正負(fù)處) | ||
(1)記錄器零點(diǎn)調(diào)節(jié)位置不正常 | (1)用金屬絲使記錄器訊號(hào)輸入短路,校到零 | |
19.基線不回零 | (2)由于柱的過多量的流失(FID) | (2)利用流失少的色譜柱 |
(3)檢測(cè)器污染 | (3)清洗檢測(cè)器 | |
(4)記錄器故障 | (4)照記錄器說明書,修理記錄器 | |
(1)灰塵粒子或外來物質(zhì)不規(guī)則地在 | (1)保證檢測(cè)器沒有玻璃棉分子篩灰塵微粒進(jìn) | |
20.不規(guī)距離中有 | 火焰中燃燒(FID) | 入,分子篩過濾器使用前必須活化,并在通 N2 |
尖毛刺峰 | 氣流或用真空泵抽氣的情況下冷卻 | |
(2)放大器故障 | (2)修理放大器 | |
(1)水冷凝在氫氣管路中(水般從 | (1)從管路中消除水并換掉或活化氫氣過濾器 | |
氫氣源來 FID) | 中的干燥劑。 | |
21. 在相等間隔 | (2)漏氣 | (2)探漏 |
中有定短毛 | (3)流路中有堵塞現(xiàn)象 | (3)流路中清除雜質(zhì),如是色譜柱中有雜質(zhì), |
則可適當(dāng)提柱溫 | ||
(4)火焰跳動(dòng) | (4)調(diào)節(jié)合適的氫氣和空氣流量 |
(1)色譜柱污染或色譜柱流失太大 | (1)更換色譜柱 | |
(2)載氣污染 | (2)更換或再生載氣過濾器 | |
(3)載氣流速太 | (3)重新調(diào)節(jié)載氣流速 | |
(4)載氣漏 | (4)探漏 | |
(5)接地不良 | (5)保證儀器接地良好 | |
(6)記錄器滑線污染 | (6)擦干凈滑線電阻上污染污 | |
(7)記錄器不好 | (7)短路記錄器訊號(hào)輸入端如仍有噪聲則檢修 | |
22.基線噪聲大 |
檢測(cè)器 | |
(8)進(jìn)樣器污染 | (8)清洗進(jìn)樣器中進(jìn)樣管及清除硅橡膠殘?jiān)?/td> | |
(9)氫氣流速太或太低(FID) | (9)重新調(diào)節(jié)氫氣流速 | |
(10)空氣流速太或太低(FID) | (10)重新調(diào)節(jié)空氣流速 | |
(11)空氣或氫氣污染 | (11)更換氫氣、空氣過濾器 | |
(12)水冷凝在 FID 中 | (12)增加 FID 溫度清除水分 | |
(13)檢測(cè)器絕緣變。x子化檢測(cè)器) | (13)清洗檢測(cè)器絕緣子 | |
(14)檢測(cè)器電極或噴口及底部污染 | (14)清洗檢測(cè)器 | |
(1)檢測(cè)器溫控不良 | (1)檢查鉑電阻,調(diào)整溫控靈敏度,提控制 | |
精度 | ||
23.周期性基線波 |
(2)色譜柱爐控制不良 | (2)檢查鉑電阻,提控制精度 |
動(dòng) |
(3)載氣流量調(diào)節(jié)不當(dāng) | (3)重新調(diào)節(jié)載氣流速 |
(4)載氣瓶壓力太低 | (4)更換載氣瓶 | |
(5)空氣、氫氣調(diào)節(jié)不當(dāng)(FID) | (5)重新調(diào)節(jié)氫氣、空氣流量 | |
(1)檢測(cè)器溫度大幅度增加或者減少 | (1)穩(wěn)定檢測(cè)器溫度,如果是開機(jī)后溫度變化, | |
24.單方向基線漂 |
屬正,F(xiàn)象 | |
(2)放大器零點(diǎn)漂移 | (2)檢修放大器 | |
移 |
||
(3)柱溫大幅度增加或者減少 | (3)穩(wěn)定色譜柱溫度,如果是開機(jī)后溫度變化, | |
屬正,F(xiàn)象 | ||
25.程序升溫后基 |
(1)溫度上升時(shí),柱流失增加 | (1)選用適當(dāng)?shù)纳V柱或老化色譜柱 |
(2)柱流速?zèng)]校正好 | (2)校正柱流速 | |
線變化 |
||
(3)色譜柱污染 | (3)更換色譜柱 | |
(1)柱流失過多 | (1)選擇適當(dāng)色譜柱,使用溫度應(yīng)遠(yuǎn)低于固定 | |
26.升溫時(shí)不規(guī)則 |
液使用溫度 | |
(2)沒選擇好合適的操作條件 | (2)選擇合適的操作條件 | |
基線變化 |
||
(3)柱污染 | (3)更換色譜柱 | |
(4)硅橡膠升溫時(shí)出鬼峰 | (4)硅橡膠使用前放在 200℃中烘 16 小時(shí) |
14客戶案例
常州天南化工有限公司 (粘膠,涂料)
上海東譜檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司 (城市飲用水)
上海達(dá)華醫(yī)療器械有限公司(醫(yī)療器械EO ECH)
上海愛迪信環(huán)境技術(shù)有限公司 蘇州分公司(環(huán)境監(jiān)測(cè),農(nóng)殘檢測(cè))
上海豐溢復(fù)合紙有限公司(煙包,復(fù)合紙)
青島紅杉林酒業(yè)有限公司(飲用酒檢測(cè))
嘉興是滅菌有限公司(醫(yī)療器械滅菌)
江蘇華辰變壓器有限公司(變壓器油檢測(cè))
福建安泰司法鑒定所(酒駕,血液中乙醇)
濱州佳華化學(xué)有限公司(化工合成)
廣西建筑科學(xué)設(shè)計(jì)研究院(室內(nèi)環(huán)境苯系物 TVOC檢測(cè))
上海申澤環(huán)保有限公司(第三方檢測(cè))
長(zhǎng)壽花食品股份有限公司(玉米油,食用油)
湖北匯中制藥有限公司(藥物殘留檢測(cè))
湖北省麻城市黃金橋液化氣公司 (液化石油 天然氣)
15售后服務(wù)
售后服務(wù):
1、供方負(fù)責(zé)免費(fèi)上門安裝調(diào)試氣相色譜儀、保修期年,終生負(fù)責(zé)維修。
2、負(fù)責(zé)現(xiàn)場(chǎng)用戶培訓(xùn),保證長(zhǎng)期供應(yīng)零配件。
俊齊儀器設(shè)備(上海)有限公司是門從事氣相色譜儀的制造及各類色譜應(yīng)用技術(shù)研究的新技術(shù)企業(yè)。公司全面貫徹、執(zhí)行ISO9002 際質(zhì)量體系標(biāo)準(zhǔn),具有完善的質(zhì)量保證體系。生產(chǎn)設(shè)備先進(jìn)、技術(shù)力量雄厚,在內(nèi)具有較的聲譽(yù),多年來以產(chǎn)品質(zhì)量可靠、售后服務(wù)周到,受到用戶的致好評(píng)。我們有由中科院、石油部、衛(wèi)生部、公安部等行業(yè)家組成的家組及分析實(shí)驗(yàn)中心,致力于為廣大用戶提供全面的氣相色譜分析解決方案,解決用戶的實(shí)際問題。目前我公司與清華大學(xué)、中石油大學(xué)、北京石油學(xué)院、北京化工大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、華南師范大學(xué)、石油化工科學(xué)研究院等科研院校均有良好的項(xiàng)目開發(fā)及合作關(guān)系。此外,我公司與可口可樂(中公司)聯(lián)合開發(fā)的PET 瓶片中乙醛殘留的用“AA 測(cè)試儀”也通過可口可樂的認(rèn)證,并協(xié)助其在各地制瓶及罐裝廠建立檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室。
我公司可根據(jù)用戶的需求,提供分析解決方案,選配儀器及用色譜柱,并負(fù)責(zé)分析解決方案的實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證(用戶可提供樣品,由我公司實(shí)驗(yàn)中心分析、完成譜圖), 以及培訓(xùn)操作人員等完善的售前、售后服務(wù)。我公司可提供的典型氣相色譜分析解決方案有:
·變壓器油溶解氣體的測(cè)定
·白酒(香精、香料)成分分析
·純氣體檢測(cè)
·水(飲料)中揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定
·血液中乙醇含量的檢測(cè)
·藥品中溶劑殘留的檢測(cè)
·室內(nèi)環(huán)境的測(cè)定
·PET 瓶片乙醛殘留含量測(cè)定
·液化石油氣組分百分含量測(cè)定
·煙盒包裝紙中VOC 溶劑殘留量測(cè)定
我公司還經(jīng)營(yíng)色譜儀配套產(chǎn)品,如:色譜工作站、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)、純氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器、無噪音空氣泵、氮?dú)淇杖龤怏w機(jī)、氣體凈化器等系列外圍設(shè)備,以及進(jìn)口、產(chǎn)氣相色譜毛細(xì)管柱、液相色譜柱、進(jìn)樣墊、石墨墊等備品配件。
16運(yùn)用領(lǐng)域
2. 生物化學(xué),臨床應(yīng)用,病理和毒理研究;
3. 食品發(fā)酵,微生物飲料中微量組分的分析研究;
4. 中西藥物,原料、中間體及成品分析;
5. 衛(wèi)生檢查,勞動(dòng)保護(hù)公害檢測(cè)的分析和研究;
6. 有機(jī)化學(xué),有機(jī)合成領(lǐng)域內(nèi)的成分研究和生產(chǎn)、控制;
7. 尖端科學(xué),軍事測(cè)控和研究;
8. 石油加工,石油化工,石油地質(zhì),油品組分等分析、控制和研究。
17安全事項(xiàng)
使用氫氣時(shí),需別小心。為了防止事故,請(qǐng)嚴(yán)格遵守下述規(guī)章:
1. 氣路連接好之后應(yīng)再次確認(rèn)正確無誤。如不慎將氫氣管道接到儀器的空氣入口處,則氫
氣將大量泄漏,極易引發(fā)爆炸等危害。
2. 儀器不用時(shí),必須將氫氣氣源(氣瓶或發(fā)生器)的總閥關(guān)閉,同時(shí)要始終保證氫氣氣源
本身無泄漏。
3. 注意定期檢查整個(gè)氫氣氣路的密封性,避免出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象。
4. 為防止氫氣泄漏引起的爆炸事故,放置儀器的房間必須通風(fēng)良好,并遵守消防條例的規(guī)
定。
5. 實(shí)驗(yàn)完畢后,請(qǐng)首先關(guān)閉氫氣氣源的總閥,然后再進(jìn)行其它關(guān)機(jī)操作。
▲緊急情況下的關(guān)機(jī)步驟
當(dāng)出現(xiàn)緊急情況而需立即關(guān)機(jī)時(shí),請(qǐng)按下述步驟操作:
1. 關(guān)閉氣相色譜儀主機(jī)電源開關(guān)。
2. 關(guān)閉所有輔助設(shè)備的電源開關(guān)。
3. 將氫氣的氣源總閥關(guān)閉。
4. 拔下儀器電源插頭。
5. 緊急情況排除后,重新開啟儀器,請(qǐng)參照有關(guān)“注意”事項(xiàng)。如果需要,請(qǐng)與上海靈華
儀器公司取得聯(lián)系。
▲安全注意事項(xiàng)
1. 本氣相色譜儀是用于定性和定量分析的分析儀器。為了保證儀器的操作安全,請(qǐng)遵守下
列注意事項(xiàng)。
2. 嚴(yán)格遵守本說明書所列出的操作步驟、警告和注意事項(xiàng)。
3. 請(qǐng)按照氣相色譜儀的設(shè)計(jì)用途使用儀器。請(qǐng)不要自行拆卸或改裝儀器。
4. 儀器的維修,請(qǐng)與所在地的上海靈華儀器公司辦事處或代理商聯(lián)系。
▲注意避免儀器溫部位、熱空氣對(duì)人員可能造成的傷害
1. 儀器工作時(shí),熱空氣會(huì)從儀器后部的柱箱排氣口排出,請(qǐng)勿在排氣口周圍放置可燃物
品。
2. 儀器工作時(shí),進(jìn)樣器、檢測(cè)器和頂部蓋板均處于較的溫度,請(qǐng)勿觸摸,否則有燙傷危
險(xiǎn)。
▲注意壓危險(xiǎn)
卸取儀器后蓋板之前,必須切斷儀器電源。
18實(shí)驗(yàn)室安裝圖
19保養(yǎng)維護(hù)
儀器顯示信息
A. 氣相色譜儀的開機(jī)正常顯示
儀器接通電源,正常情況下先后進(jìn)行如下四個(gè)程序
1. 面板上的顯示屏和顯示燈將亮幾秒鐘。
2. 顯示TESTING MEMORY。
3. 顯示TEST SIGNAL PATH。
4. 顯示PASSED SELF TEST(自檢通過)。
B. 儀器的故障信息
儀器開機(jī)進(jìn)行自動(dòng)檢測(cè)。如果儀器存在故障,則故障信息重復(fù)出現(xiàn)在顯示屏上。自動(dòng)檢測(cè)信息將分三個(gè)級(jí)別:
1. FATAL ERR ( 嚴(yán)重出錯(cuò))
該級(jí)信息表示色譜儀實(shí)質(zhì)上不工作,儀器始終是“NOT READY”狀態(tài),甚至鍵盤也不起作用。
FATAL ERR:BAD RAM 表示主板上CPU 部分的RAM 片和它的電路有問題。
FATAL ERR:BAD ROM 表示主板上CPU 部分的ROM 片和它的電路有問題。
FATAL ERR:>25MS 表示主板CPU 或時(shí)鐘部分有問題。
FATAL ERR:STACK ERR 表示堆棧有問題或主板CPU 有問題。
2. FAULT(故障)
表明儀器的主要系統(tǒng)不能正常工作,但色譜儀還是能正常工作。當(dāng)FAULT存在時(shí),儀器狀態(tài)燈READY 可能不亮。
FAULT:ADC OFFSET 表示ADC 熱失調(diào)讀數(shù)有問題。
FAULT:LINE SENSE 表示實(shí)際電源電壓或傳感器電路有問題。
FAULT:OVEN>MAX+20 表示柱箱出了設(shè)定值20℃以上。問題可能出現(xiàn)在柱箱傳感器部分或柱箱控制電路,如果顯示柱箱溫度于800℃可能傳感器開路(斷了)。
FAULT:*** TEMP RDG 這里的***可能是OVEN,INJA,INJB,DETA,
DETB。這表明這些加熱區(qū)內(nèi)的傳感器有問題。
FAULT:***TEST ***可能是DAC1、DAC2、ATTN1 或ATTN2。這里的DAC1 和ATTN1 表示主電路的D/A 部分。
3. WARN(警告)
此信息表示某種情況需要引起注意,通常除了在顯示屏上出現(xiàn)的功能外,儀器仍然在運(yùn)轉(zhuǎn),按下任何個(gè)儀器功能鍵將會(huì)擦掉WARN 信息。
WARN:MEMORY RESET 這可能是操作人員用鍵盤輸入引起的或是由更換RAM 造成的,或是由取出電池造成的。
WARN:SIGNAL CHANGED 表示予先分配的定信號(hào)通道的那個(gè)檢測(cè)器不再被承認(rèn),儀器將重新配置信號(hào)。在修理期間,檢測(cè)器板被拆掉時(shí)會(huì)發(fā)生這種現(xiàn)象,如果板沒有被拆掉有這種
情況,應(yīng)懷疑是板壞了。
WARN:NO DETECTORS 表示沒有裝檢測(cè)器板或者是處理器沒有辨認(rèn)出板已裝上。如果檢測(cè)器板已經(jīng)裝好而不能辨認(rèn),就要懷疑主板上I/O 或主板上的CPU 有問題。
WARN:OVEN SHUT OFF 表示柱箱停止加熱,可能是柱箱門沒有關(guān)。
通過OVEN TEMP 以及ON 鍵再啟動(dòng)柱箱加熱。如果同時(shí)存在多個(gè)問題,則按清除鍵,可從頭到尾顯示所有的錯(cuò)誤信息。
儀器的保養(yǎng)和維護(hù)
氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作,而且能延長(zhǎng)儀器的壽命,在維護(hù)儀器時(shí)必須注意:
1. 儀器應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)的措施。
2. 嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行工作,嚴(yán)禁違規(guī)作業(yè)。
3. 嚴(yán)禁柱溫過固定相中固定液允許的使用溫度,般柱溫低于允許使用溫度20℃,在靈敏度操作時(shí)選擇溫度應(yīng)更低。
4. 儀器在開機(jī)時(shí)應(yīng)先通載氣,再加熱;關(guān)機(jī)時(shí)先降溫然后關(guān)斷載氣。
5. 關(guān)機(jī)后待儀器冷卻到室溫時(shí)應(yīng)將儀器的防護(hù)罩罩住。運(yùn)輸與貯存
1. 運(yùn)輸
產(chǎn)品在包裝完整的狀態(tài)下,允許用般交通工具運(yùn)輸,運(yùn)輸過程中應(yīng)按印刷的運(yùn)輸標(biāo)志的要求進(jìn)行運(yùn)輸作業(yè)。
2. 貯存
產(chǎn)品在運(yùn)輸狀態(tài)下,應(yīng)貯存在溫度5~35℃,相對(duì)濕度<85%的環(huán)境中,且空氣中不含油性氣體。
質(zhì)量保證
在用戶遵守產(chǎn)品安裝和使用規(guī)則的條件下,產(chǎn)品自發(fā)貨日起12 個(gè)月內(nèi),確因制造質(zhì)量不良而不能正常工作時(shí),本廠無償為用戶修理和調(diào)換(不包括易耗件的調(diào)換)。
21產(chǎn)品相冊(cè)
23留言咨詢(5分鐘應(yīng)答)
您留言咨詢的信息,系統(tǒng)會(huì)以短信、郵件、微信三種方式同時(shí)通知客戶。
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