主要特點(diǎn):Agilent 1100系列面向行業(yè),面向法規(guī)為液相色譜制定了新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。自1996年間世以來(lái),在全球我們已經(jīng)安裝超過(guò)130,000臺(tái)1100組件和55,000多套化學(xué)工作站數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),成為目前單一型號(hào)市場(chǎng)占有率最高的液相色譜系統(tǒng)。Agilent 1100系列組件外形設(shè)計(jì)獨(dú)特、具有靈活多變的組合方式;卓越的系統(tǒng)性能指標(biāo);圖形化的工作站友好界面;智能化維護(hù)系統(tǒng)和全面完善的法規(guī)認(rèn)證功能,不斷創(chuàng)新推出的新組件,完善安捷倫液相色譜的分析領(lǐng)域
GB/T 6682-1992
蜂蜜中羥甲基糠醛含量的液相色譜測(cè)定方法,檢出限1.0mg/kg,蜂蜜樣品中的羥甲基糠醛經(jīng)HPLC反相色譜柱分離,用液相色譜儀紫外檢測(cè)器檢測(cè),通過(guò)色譜軟件來(lái)收集圖譜、查看標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。本方法使用我公司STI501系列高效液相色譜儀系統(tǒng)來(lái)檢測(cè),檢測(cè)精度滿足GB/T6682-1992要求。
1檢測(cè)條件
1.1甲醇:色譜純。
1.2甲醇溶液:10%,吸取100ml,的甲醇到1000 ML的容量瓶中,用水稀釋至刻度。
1.3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):羥甲基糠醛純度≥99%,
1.4標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取適量的羥甲基糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)于100mL容量瓶,用10ml,甲醇溶解,用水稀釋至刻度,配成0.20mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。此溶液可在溫度低于4℃冰箱中冷藏保存兩個(gè)月。
1.5標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別吸取適量的羥甲基糠醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液至100mL容量瓶中,用10%甲醇溶液釋稀至刻度,配成0.10ug/mL,0.20ug/mL,1.0ug/mL,2.0ug/mL,4.0ug/mL,6.0ug/mL,10ug/ml,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液
2儀器
2.1501高效液相色譜儀(杭州賽析科技):配全波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。
恒流泵:耐壓42Mpa,流速精度0.001ml/min
內(nèi)置式專用色譜軟件,可做外標(biāo)法,能兼容XP操作系統(tǒng),RS-232接口
2.2分析天平:感量0.01g,
2.3注射器:10mL,微量進(jìn)樣器
2.4過(guò)濾膜:0.45um,一次性針式過(guò)濾器
2.5 XO-80超聲波清洗器、FB-10T溶劑過(guò)濾器、AP-01真空泵
2.6色譜柱溫箱
3試樣制備與保存
3.1試樣的制備
無(wú)論有無(wú)結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品,都不要加熱。將其攪拌均勻,分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并做上標(biāo)記。
3.2試樣的保存
將試樣于室溫下保存。
4測(cè)定步驟
4.1試樣處理
稱取10g試樣,精確至0.01g,置于100mL燒杯中,加人10mL甲醇(1.2),用玻璃棒輕輕攪拌均勻,使試樣完全溶解。轉(zhuǎn)移至l00mL容量瓶中,用水釋稀至刻度,充分混勻。用0.45u m的濾膜過(guò)濾,濾液用于液相色譜儀紫外檢測(cè)器測(cè)定。
4.2色譜側(cè)定
4.3液相色譜條件
a)色譜柱:Vertex C18 5um,250mmX4.6 mm(i.d )或相當(dāng)者(美國(guó)進(jìn)口);
b)流動(dòng)相:甲醇+水(10十90);
c)流速:1.0 m L/min;
d)檢測(cè)波長(zhǎng):285n m;
e)柱溫:30度
f)進(jìn)樣量:10uL.
4.4液相色譜測(cè)定
首先測(cè)定七個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(1.5)在上述色譜條件下的峰面積,以峰面積對(duì)相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,然后測(cè)定未知樣品,用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量。樣品溶液中羥甲基糠醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下,羥甲基糠醛的參考保留時(shí)間約為12 min。羥甲基糠醛標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)色譜圖和含有短甲基糠醛的蜂蜜樣品色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A.1、圖A.2 ,
4.5平行試驗(yàn)
按上述步驟,對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。
4.6空白試驗(yàn)
按上述步驟,對(duì)10%的甲醇溶液進(jìn)行測(cè)定。
4.7添加試驗(yàn)
每批樣品應(yīng)至少進(jìn)行一個(gè)樣品的添加試驗(yàn)。稱取10g試樣,精確至0.0lg,添加1.0mL羥甲基糠醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,加9.9mL甲醇溶解,其他步驟按試樣處理步驟進(jìn)行。
5精度
本部分的精密度數(shù)據(jù)是按照GB/T6379的規(guī)定確定的,其重復(fù)性和再現(xiàn)性的值是以95%的可信度來(lái)計(jì)算。
本方法中經(jīng)甲基糠醛添加濃度及其回收率的試驗(yàn)數(shù)據(jù):
在添加量為1.0mg/kg時(shí),平均回收率為93.78%;
在添加量為10.0mg/kg時(shí),平均回收率為94.88%;
在添加量為40.0mg/kg時(shí),平均回收率為95.76%;
在添加量為100mg/kg時(shí),平均回收率為94.68%.
、分析型液相色譜儀泵特點(diǎn)和技術(shù)指標(biāo):
雙柱塞串聯(lián)式往復(fù)泵,自動(dòng)脈沖抑制系統(tǒng);
輸液泵開(kāi)關(guān)自檢,自動(dòng)判斷故障;
內(nèi)置高低壓報(bào)警和保護(hù)功能;
泵頭各部件單獨(dú)設(shè)計(jì),便于拆裝維護(hù);
*程序化溶劑壓縮因子,能自動(dòng)補(bǔ)償流量;
浮動(dòng)式泵柱塞桿密封圈,提高泵柱塞桿密封圈使用壽命;
自吸式單向閥,閥球能在溶劑通過(guò)單向閥后回流之前回到閥座將之密封,保障泵流量的穩(wěn)定;
多種泵頭選擇:微量泵、分析泵、半制備/制備泵;
*在0-10ml/min的流量范圍內(nèi)都能耐壓達(dá)6000Psi(約42Mpa),且壓力波動(dòng)小于10Psi;
*柱塞桿自動(dòng)清洗裝置;
控制方式靈活,泵參數(shù)在不同的需求下,既可以由泵面板控制也可以由系統(tǒng)控制器控制,方便靈活。
ACQUITY UPC2 系統(tǒng):發(fā)現(xiàn)您分析工具箱中缺少的利器。
科研人員們可以用它來(lái)分離、分析和弄清那些LC和GC技術(shù)無(wú)法處理的物質(zhì),包括:
疏水性和手性化合物
脂質(zhì)
熱不穩(wěn)定樣品
聚合物
由于其具有溶劑載量少、分離度高、峰形窄、分離速度快等特點(diǎn),因此也可以作為MS的完美結(jié)合.
性能特點(diǎn)沃特世高效液相色譜儀價(jià)格,Waters沃特世高效液相色譜代理商系統(tǒng)特征:
主要的流動(dòng)相為壓縮二氧化碳(CO2),與液體流動(dòng)相或載氣相比,降低了成本和毒性。
0.5μL至10μL的靈活可變進(jìn)樣體積,以及色譜柱與進(jìn)樣量相匹配的功能,可以最大程度減少樣品損失,以及更換進(jìn)樣環(huán)的需要。
色譜柱快速再平衡和更短的運(yùn)行時(shí)間,使您每天可以處理更多的樣品,。
共同溶劑和色譜柱轉(zhuǎn)換功能,可以快速地篩選溶劑和色譜柱,提高了方法開(kāi)發(fā)的靈活性。
公司介紹沃特世高效液相色譜儀價(jià)格,Waters沃特世高效液相色譜代理商
Waters是一家總部位于美國(guó)馬薩諸塞州Milford的上市公司,其高效液相色譜儀,質(zhì)譜儀,熱分析儀以及流變學(xué)產(chǎn)品和服務(wù)廣泛應(yīng)用于全球的實(shí)驗(yàn)室。
Waters是標(biāo)準(zhǔn)普爾500 (Standard & Poors 500)指數(shù)股之一。公司業(yè)務(wù)全球化,在美國(guó),新加坡,愛(ài)爾蘭,以及英國(guó)的曼徹斯特均有制造工廠。
50年來(lái),沃特世(NYSE:WAT)公司通過(guò)提供實(shí)用且可持續(xù)的創(chuàng)新,實(shí)現(xiàn)了全球醫(yī)療保健、環(huán)境管控、食品安全、水質(zhì)監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的顯著進(jìn)步,為基于實(shí)驗(yàn)室的許多機(jī)構(gòu)創(chuàng)造了商業(yè)價(jià)值。
沃特世的技術(shù)突破和實(shí)驗(yàn)室解決方案開(kāi)創(chuàng)了分離科學(xué)、實(shí)驗(yàn)室信息管理、質(zhì)譜技術(shù)和熱分析的相互組合,為客戶提供了一個(gè)持久成功的平臺(tái)。
2012年沃特世公司擁有18.4億美元的收入,它將繼續(xù)帶領(lǐng)全世界的客戶探索科學(xué)并取得卓越成就。
| |||